Verificação da lineridade e efeito matriz do herbicida ametrina em milho (zea mays l.) e posterior aplicação em amostras reais utilizando o método quechers-cg-em.

SOUSA, Levy Rodrigues de.

Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/11612/6719

Authors:	SOUSA, Levy Rodrigues de.
metadata.dc.contributor.advisor:	ALCÂNTARA, Daniel Barbosa.
Title:	Verificação da lineridade e efeito matriz do herbicida ametrina em milho (zea mays l.) e posterior aplicação em amostras reais utilizando o método quechers-cg-em.
Keywords:	Defensivos agrícolas,;Alimentos,;Agricultura e Preparo de amostras,;Crop Protections,;Agriculture and Sample Preparation.
Issue Date:	16-Apr-2024
Publisher:	Universidade Federal do Tocantins
Citation:	SOUSA, Levy Rodrigues de. VERIFICAÇÃO DA LINEARIDADE E EFEITO MATRIZ DO HERBICIDA AMETRINA EM MILHO (Zea mays L.) E POSTERIOR APLICAÇÃO EM AMOSTRAS REAIS UTILIZANDO O MÉTODO QuEChERS-CG-EM. 2023. 52 f. TCC (Graduação) - Curso de Química, Universidade Federal Dotocantins, Araguaína, 2023.
metadata.dc.description.resumo:	Há anos os métodos analíticos para determinação de defensivos agrícolas em alimentos vêm sendo desenvolvidos e validados com rapidez com o intuito de otimizar os métodos tradicionais que por sinal apresentavam morosidade, alto custo e elevado volume de solvente. A complexidade das propriedades dos alimentos dificulta a quantificação de defensivos agrícolas, sendo assim necessário um eficiente preparo de amostra antes de serem analisados no equipamento (Cromatografia a Gás acoplado à Espectrometria de Massas) para que remova o máximo possível de interferentes da amostra. O preparo de amostras utilizando o método QuEChERS apresenta versatilidade e robustez pois ele permite suas execuções em diversos laboratórios, sua praticidade e confiança se concretizou, a prova são as centenas de citações em vários trabalhos científicos desde seu desenvolvimento. O resultado fica ainda mais satisfatório quando é aliado a Cromatografia a Gás acoplada à Espectrometria de Massas (CG-EM). A eficácia desse método de extração e detecção para investigação de defensivos agrícolas em alimentos é importante tanto para o segmento biótico quanto para o abiótico do planeta. Diante disso, esse trabalho averiguou alguns parâmetros analíticos de validação como a linearidade que contou com o coeficiente de correlação próximo a 0,99 para curvas de calibração preparadas em solvente puro e no extrato da própria matriz e efeito matriz em mais de 400% e seguidamente aplicou em amostras reais, no qual não se verificou presença de ametrina e nenhum outro pesticidas nas amostras investigadas. O Limite de Detecção e Limite de Quantificação foram de 30 μg L- 1 e 100 μg L-1 , respectivamente, para ambas as curvas (no solvente e na matriz do milho). Fica como perspectiva futura o estudo de recuperação pois devido ao curto espaço de tempo e alguns imprevistos durante a condução da pesquisa não foi possível ser verificada. Ao ser realizada uma avaliação qualitativa utilizando o método de varredura (modo Scan) e por comparação dos espectros obtidos com os da biblioteca NIST foi detectado alguns contaminantes orgânicos com similaridade entre os espectros de massas de 32,5% e 23,8% respectivamente para o Dibutyl Phthalate e Oximetazoline.
Abstract:	For years, analytical methods for determining agricultural pesticides in food have been rapidly developed and validated to optimize traditional methods, which were characterized by slowness, high cost, and a large volume of solvent. The complexity of food properties complicates the quantification of agricultural pesticides, necessitating efficient sample preparation before analysis to remove as many interferents as possible. The QuEChERS method demonstrates versatility and robustness, allowing for its execution in various laboratories. Its practicality and reliability have been evidenced by numerous citations in scientific papers since its development. The results are even more satisfactory when coupled with Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS). The effectiveness of this extraction and detection method for investigating agricultural pesticides in food is important for both the biotic and abiotic segments of the planet. In this context, this study investigated some analytical validation parameters, such as linearity, which exhibited a correlation coefficient close to 0.99 for calibration curves prepared in pure solvent and in the extract of the matrix itself. The matrix effect was over 400%, and the method was subsequently applied to real samples, revealing no presence of ametryn or any other pesticides in the investigated samples. The limits of detection (LODs) and quantification (LOQs) were 30 μg L-1 and 100 μg L-1 , respectively, for both curves (in solvent and in the corn matrix). Future perspectives include the study of recovery, as it was not possible to verify it due to the short time frame and unforeseen events during the research. A qualitative evaluation using the scanning method and comparing the obtained spectra with the NIST library revealed the presence of some organic contaminants, with mass spectrum similarities of 32.5% and 23.8% for Dibutyl Phthalate and Oxymetazoline, respectively.
URI:	http://hdl.handle.net/11612/6719
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