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Authors: Silva, Helttoney Antonio Rodrigues da
metadata.dc.contributor.advisor: Santos, Lucas Samuel Soares
Title: Desenvolvimento de sensor eletroquímico para bisfenol a utilizando nanoesferas de sílica carregadas com nanopartículas de ouro
Keywords: Eletrodo modificado; Nanomateriais; Disruptor endócrinos; Nanoesferas de sílica; Sensor eletroquímico; modified electrode; nanomaterials; endocrine disruptor; silica nanospheres; electrochemical sensor
Issue Date: 3-Apr-2019
Citation: SILVA, Helttoney Antonio Rodrigues da. Desenvolvimento de sensor eletroquímico para bisfenol a utilizando nanoesferas de sílica carregadas com nanopartículas de ouro. 2019. 70f. Dissertação (Mestrado em Química Ambiental) – Universidade Federal do Tocantins, Programa de Pós-Graduação em Química Ambiental, Gurupi, 2019.
metadata.dc.description.resumo: A crescente preocupação com os compostos químicos classificados como disruptores endócrinos tem despertado atenção cada vez maior no meio científico. Esses compostos atuam ou interagem quando absorvidos pelo organismo, alterando o sistema endócrino animal, ocasionando a substituição ou bloqueio das ações dos hormônios naturais em organismos vivos, alterando e prejudicando o funcionamento regular, como crescimento, metabolismo e reprodução. Devido a sua ampla distribuição e os diversos efeitos potencialmente nocivos atribuídos aos pesticidas, herbicidas, fungicidas, uma diversidade de medicamentos e outros produtos químicos industriais, como o Bisfenol A (BFA), há necessidade de se identificar, quantificar e inativar estas espécies nas mais diversas matrizes nas quais são encontradas. Por apresentarem atividade fisiológica ativa em baixas concentrações (ng L-1) há necessidade de se detectar e quantificar tais espécies nesta faixa de concentração. Desta forma, o uso de sensores eletroquímico tem sido cada vez mais explorado como técnica alternativa às técnicas convencionais de identificação e quantificação, em função de seu baixo custo, operação in loco e possibilidade de modificação dos eletrodos de trabalho, proporcionando maiores aplicações. O desenvolvimento de novos materiais usando nanoesferas de sílica como suporte para nanopartículas de ouro tem sido uma alternativa na fabricação de eletrodos modificados, por apresentarem propriedades diferenciadas como alta área superficial, diversidade de estrutura com porosidades diferentes e alta reatividade têm tido uma variedade de aplicações. Os materiais sintetizados foram caracterizados por Espectroscopia no Infravermelho com transformada de Fourier (IV-TF) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Observou-se que todos os materiais apresentaram bandas características de sílica no IV-TF e tamanho de nanoesferas semelhantes para a SiO2 e AuSiO2300, em 60,4 e 60,1 nm, respectivamente. Uma redução no tamanho das esferas foi observado no material AuSiO2700 (54,1 nm), o que pode ser em decorrência do tratamento térmico empregado. A incorporação do metal na superfície dos materiais foi realizada através do método de deposição por precipitação usando uréia e HAuCl4 como precursor metálico. Os materiais foram caracterizados por Espectroscopia Eletrônica na região do Ultravioleta Visível (UV-Vis), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Difratometria de Raios X (DRX). Observou-se a formação de bandas de absorção características de nanopartículas esféricas de ouro em 523 e 528 nm. Observou-se nas imagens de MET a presença de nanoesferas ocas de sílica. O diâmetro das nanopartículas de ouro para os materiais foram calculado utilizando dados obtidos por DRX e aplicando a equação de Scherrer. Obteve-se valores de 25 e 27 nm, para os materiais AuSiO2300 e AuSiO2700, respectivamente. Os materiais foram caracterizados por técnicas eletroquímicas. O eletrodo modificado com AuSiO2700/QTS foi aplicado como sensor eletroquímico para Bisfenol A, apresentando um potencial de oxidação em 0,842 V e maior corrente de pico entre os materiais testados. O eletrodo AuSiO2700/QTS exibiu uma resposta linear para detecção de Bisfenol A na faixa de 1 a 1000 nmol L-1, com limite de detecção de 1,0 nmol L-1. Assim, o eletrodo modificado com AuSiO2700/QTS apresentou-se como uma alternativa promissora de sensor eletroquímico na detecção de Bisfenol A.
Abstract: The growing concern with chemical compounds classified as endocrine disruptors has awakened increasing attention in the scientific environment. Those compounds act or interact when absorbed by the body by altering the animal endocrine system, causing the replacement or blocking of natural hormone actions in living organisms, altering and impairing normal functioning, such as growth, metabolism and reproduction. Because of their wide distribution and the various potentially harmful effects attributed to pesticides, herbicides, fungicides, a diversity of drugs and other industrial chemicals, such as Bisphenol A (BFA), there is a need to identify, quantify and inactivate these species in the most several matrices in which they are found. Because they present active physiological activity at low concentrations (ng L-1), it is necessary to detect and quantify these species in this concentration range. In this way, the use of electrochemical sensors has been increasingly exploited as an alternative technique to the conventional techniques of identification and quantification, due to its low cost, in loco operation and possibility of modification of the working electrodes, providing greater applications. The development of new materials using silica nanospheres as a support for gold nanoparticles has been an alternative in the manufacture of modified electrodes because they have different properties such as high surface area, structure diversity with different porosities and high reactivity have had a variety of applications. The synthesized materials were characterized by Infrared Spectroscopy with Fourier transform (IV-TF) and Scanning Electron Microscopy (SEM). It was observed that all materials presented silica bands in the IV-TF and size of nanospheres similar to SiO2 and AuSiO2300, at 60.4 and 60.1 nm, respectively. A reduction in bead size was observed in AuSiO2700 material (54.1 nm), which may be due to the heat treatment employed. Incorporation of the metal on the surface of the materials was performed by the precipitation deposition method using urea and HauCl4 as the metal precursor. The materials were characterized by Electronic Spectroscopy in the Visible Ultraviolet (UV-Vis) region, Electronic Transmission Electron Microscopy (TEM) and X-ray Diffraction (XRD). The formation of absorption bands characteristic of gold spherical nanoparticles at 523 and 528 nm was observed. The presence of hollow silica nanospheres was observed in the TEM images. The diameter of the gold nanoparticles for the materials was calculated using data obtained by XRD and applying the Scherrer equation. Values of 25 and 27 nm were obtained for the materials AuSiO2300 and AuSiO2700, respectively. The materials were characterized by electrochemical techniques. The electrode modified with AuSiO2700/QTS was applied as an electrochemical sensor for Bisphenol A, presenting an oxidation potential of 0.842 V and higher peak current among the tested materials. The AuSiO2700/QTS electrode showed a linear response for detection of Bisphenol A in the range of 1 to 1000 nmol L-1, with a detection limit of 1.0 nmol L-1. Thus, the electrode modified with AuSiO2700/QTS was presented as a promising alternative of electrochemical sensor in the detection of Bisphenol A.
URI: http://hdl.handle.net/11612/1288
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